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水中氨氮檢測(cè)方法及試劑

更新時(shí)間:2020-01-15點(diǎn)擊次數(shù):3651

  納氏試劑是檢測(cè)水質(zhì)氨氮的關(guān)鍵,在使用納氏試劑的時(shí)候會(huì)遇到哪些問(wèn)題?如何選用納氏試劑呢?

  在污水治理中常見(jiàn)污染物指標(biāo)有COD、BOD、氨氮、總氮等。其中氨氮廢水主要來(lái)源于化肥、焦化、石化、制藥、食品、垃圾填埋場(chǎng)等,大量氨氮廢水排入水體不僅引起水體富營(yíng)養(yǎng)化、造成水體黑臭,給水處理的難度和成本加大,甚至對(duì)人群及生物產(chǎn)生毒害作用,目前,氨氮是環(huán)境行業(yè)在日常分析中必須檢測(cè)的項(xiàng)目。

  到底什么是氨氮呢?

  氨氮是指水中以游離氨(NH3)和銨離子(NH4+)形式存在的氮。氨氮是水體中的營(yíng)養(yǎng)素,可導(dǎo)致水富營(yíng)養(yǎng)化現(xiàn)象產(chǎn)生,是水體中的主要耗氧污染物,對(duì)魚類及某些水生生物有毒害。

  氨氮檢在相關(guān)國(guó)標(biāo)里是怎么規(guī)定的呢?

  國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《GB3838-2002地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》和《GB 5749-2006 生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》對(duì)氨氮含量都有明確的控制范圍和限值。

  例如,依據(jù)國(guó)家環(huán)保標(biāo)準(zhǔn)方法《HJ535-2009水質(zhì)氨氮的測(cè)定納氏試劑分光光度法》,該方法原理是以游離態(tài)的氨或銨離子等形式存在的氨氮與納氏試劑反應(yīng)生成淡紅棕色絡(luò)合物,該絡(luò)合物的吸光度與氨氮含量成正比,于波長(zhǎng)420nm處測(cè)量吸光度,測(cè)定吸光度即可根據(jù)繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線得到氨氮的含量,該方法測(cè)定上限為2mg/L。

  接下來(lái),我們就是要聊一聊納氏試劑在氨氮檢測(cè)中的應(yīng)用。納氏試劑(Nessler)是指一種利用紫外-可見(jiàn)分光光度法原理用于測(cè)定空氣中、水體中氨氮含量的試劑,是一種常溫下略顯淡黃綠色的透明溶液,隨著暴光時(shí)間增加逐漸生成黃棕色沉淀,溶液會(huì)漸漸變黃。 由于碘離子和汞離子在強(qiáng)堿性條件下,會(huì)與氨反應(yīng)生成淡紅棕色絡(luò)合物,并且此顏色在波長(zhǎng)420nm處會(huì)有強(qiáng)烈的吸收,而生成的這類紅棕色絡(luò)合物的吸光度會(huì)與其溶液的氨氮含量成正比。所以可用測(cè)試反應(yīng)液的吸收值來(lái)測(cè)定氨氮的含量。

  納氏試劑的2種配制方法

  1、HgCl2-KI-KOH溶液稱取 15.0g 氫氧化鉀( KOH),溶于 50 ml 水中,冷卻至室溫。稱取 5.0 g 碘化鉀(KI),溶于10 ml 水中,在攪拌下,將2.50 g HgCl2粉末分多次加入碘化鉀溶液中,直到溶液呈深黃色或出現(xiàn)淡紅色沉淀溶解緩慢時(shí),充分?jǐn)嚢杌旌希⒏臑榈渭?/span>HgCl2飽和溶液,當(dāng)出現(xiàn)少量朱紅色沉淀不再溶解時(shí),停止滴加。在攪拌下,將冷卻的氫氧化鉀溶液緩慢地加入到上述HgCl2和碘化鉀的混合液中,并稀釋至100 ml,于暗處?kù)o置 24h,傾出上清液,貯于聚乙烯瓶?jī)?nèi),用橡皮塞或聚乙烯蓋子蓋緊,存放暗處,可穩(wěn)定1個(gè)月。

  2 、HgI2-KI-NaOH溶液稱取 16.0 g 氫氧化鈉(NaOH),溶于 50 ml 水中,冷卻至室溫。稱取 7.0 g 碘化鉀(KI)和 10.0 g HgI2,溶于水中,然后將此溶液在攪拌下,緩慢加入到上述 50ml氫氧化鈉溶液中,用水稀釋至100ml。貯于聚乙烯瓶?jī)?nèi),用橡皮塞或聚乙烯蓋子蓋緊,于暗處存放,有效期 1 年。

  納氏試劑雖然好用,但你是否碰到了這樣的煩惱?

  1、納氏試劑中的HgCl2或HgI2均為劇毒物質(zhì),使用時(shí)即便再三小心,還是會(huì)有皮膚不小心接觸到的情況發(fā)生!

  2、實(shí)驗(yàn)室配置的納氏試劑使用壽命比較短,容易易沉淀、渾濁。配制后保存期通常只有三個(gè)星期,隨著沉淀增加還會(huì)影響到測(cè)定結(jié)果。

  3、配制溶液時(shí)所有的用水都要用無(wú)氨水,而且不可以用普通的濾紙過(guò)濾,否則容易污染納氏試劑。

  4、試劑的安全管理相當(dāng)嚴(yán)格,購(gòu)買劇毒化學(xué)品的流程十分繁瑣。

  如何選用納氏試劑?

  要解決這些煩惱 需要一款稱心的納氏試劑,我想它得有這些優(yōu)勢(shì)才行,譬如:1、符合國(guó)家環(huán)保標(biāo)準(zhǔn)方法《HJ535-2009水質(zhì)氨氮的測(cè)定納氏試劑分光光度法》;2、有效期長(zhǎng),用戶可避免直接接觸有毒有害危險(xiǎn)品,簡(jiǎn)化整個(gè)測(cè)試分析步驟;3、安全、經(jīng)濟(jì)、省時(shí)、即開(kāi)即用。

 

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